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玻碳電極使用前要先清潔表面
點(diǎn)擊次數(shù):2651 更新時(shí)間:2020-04-23
   玻碳電極使用前要先清潔表面
  玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,導(dǎo)電性好,硬度高,光潔度高,氫過(guò)電位高,極化范圍寬,化學(xué)性穩(wěn)定,可作為惰性電極直接用于陽(yáng)極溶出,陰極和變價(jià)離子的伏安測(cè)定,還可以作化學(xué)修飾電極。玻璃碳屬于特殊碳材料,是樹(shù)脂碳家族中的一個(gè)成員。它兼有碳材料和玻璃的特性,它的熱和電性能與其它碳材料相似,又和玻璃一樣,在其自身的結(jié)構(gòu)沒(méi)有開(kāi)孔呈不透氣性,機(jī)械性能也與玻璃相似,且具有特殊的玻璃形狀的斷口和光澤。
  因其外形像玻璃一樣光亮,故稱玻璃碳,簡(jiǎn)稱玻碳。玻璃碳的硬度大,電導(dǎo)率高,熱脹系數(shù)小、易于拋光成鏡面、并且具有較高的氫過(guò)電位及化學(xué)惰性等優(yōu)點(diǎn),因此適用于做電化學(xué)和電分析用的工作電極材料,是一種發(fā)展較快的良好電極材料。其適用的電位范圍較寬,既可以在負(fù)電位區(qū)研究無(wú)機(jī)物,也可以研究多在正電位區(qū)發(fā)生的有機(jī)物的氧化還原反應(yīng)。用它作基體,還可以制備化學(xué)修飾電極。
  在使用任何固體電極之前都須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數(shù)金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,碳電極表面發(fā)生氧化后,會(huì)產(chǎn)生各種含氧基團(tuán),從而使電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性變差,靈敏度下降,失去應(yīng)有的選擇性。
  實(shí)驗(yàn)時(shí),將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級(jí)拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復(fù)三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
  *洗滌后,電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,以測(cè)試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
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